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1、氢氟酸干扰消除法的理论依据:
根据以上原因分析,如不对氢氟酸进行处理对分析测定结果影响较大,造成测定值偏高,不能准确反映锅炉水中二氧化硅的含量,导致锅炉水水质不稳定,同时加大生产控制的难度。
氢氟酸干扰消除的理论依据:在知道了二氧化硅测定中引起的误差是由于氢氟酸所引起的,因此我们必须对氢氟酸进行处理,以消除其中的氟硅酸类干扰物质。
在40%的氢氟酸浓溶液中,在过量的氯化钾(99.8%)存在下,与氟硅酸类化合物发生化学反应,产生白色的凝胶状氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀,化学反应式为:
此沉淀微溶于水(25℃时1.77g/L),我们通过量取上层清液(即除去氟硅酸盐后的浓氢氟酸溶液)配制成体积比浓度为1+84(即氢氟酸:水=1:84)的氢氟酸测试试剂。通过对比分析,用50mm比色皿测定空白值吸光度由原来的1.410左右降至0.05~0.07。这样能够消除大部分氢氟酸试剂中的氟硅酸盐,有利于提高了锅炉水中二氧化硅含量的测定的准确度。
2、消除氢氟酸干扰的方法经过多次试验,具体的消除氢氟酸中氟化物干扰的方法为
A.按每500mL市售分析纯氢氟酸加20g氯化钾的量,使氯化钾和氢氟酸充分搅拌混匀后出现沉淀,澄清后将上层清液倒出
B.步骤A所得清液中加入10g氯化钾,搅拌混匀,直至清液中出现沉淀,再静置至分离出上层清液及沉淀;
C、重复步骤B的操作,直至清液中无沉淀出现,即得到去除二氧化硅的氢氟酸试剂。
3、用消除干扰后氢氟酸试剂测定锅炉水中二氧化硅步骤:用此试剂配制的1+84的氢氟酸绘制工作曲线,经过如下步骤:
(1)移取二氧化硅标准溶液(25μg/mL)0.00mL、1.00mL、2.00mL、00mL、5.00mL、7.00mL分别置于50mL比色管中,用水稀释至刻度;加入1mL(1+1)盐酸溶液混匀后,加入氢氟酸溶液(1+84)0.5mL,混匀,盖紧瓶盖,置于沸腾的水浴中加热15min;
(2)取出后趁热加入质量浓度为4%硼酸溶液2mL,待水样冷却至27±2℃时,加入质量浓度为10%的钼酸铵2mL,混匀后放置5min;再加入质量浓度为10%的草酸2mL,混匀放置1min;然后加入1氨基-2萘酚-4磺酸还原剂2mL,混匀放置8分钟;
(3)用分光光度计在波长815nm处用50mm比色皿,以未加试剂的蒸馏水为空白测其吸光度。
下面一组数据是在我室测定较好的硅标准工作曲线,计算时以此为准:
水样测定:
1、根据水中二氧化硅的含量:
①、量取锅炉水20mL于聚乙烯塑料瓶中,加蒸馏水稀释至50mL;
②、过热蒸汽及饱和蒸汽、除盐水、凝结水因含量较低直接量取50mL水样至聚乙烯塑料瓶中;
2、其余步骤同与标准曲线的测定相同。结果的计算:
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